На вскидку приходит такая мысля: Вы могли немного взболтать смесь, и тогда у Вас вода немного подает в фазу хлороформа, в результате там образуются "потоки", по которым вновь система расслаивается. Попробуйте оставить всё на недрыгающемся месте и подождать часик-другой.
А так, лучше поподробнее опишите что и как Вы делаете?
